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食品容器內(nèi)壁過氯乙烯涂料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 GB 5009.68-85Method for analysis of hygienic standard of perchlorovinyl-coating for inner wall of food container ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本標(biāo)準(zhǔn)適用于以過氯乙烯樹脂為主要原料,配以顏料及助劑組成的涂料中各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的測定。

1　制樣方法　　用2×100×65mm的鋼板或平板玻璃為底材,按實(shí)際施工工藝涂成樣板,經(jīng)自然干燥10天后供浸泡試驗(yàn)用。

2　浸泡條件2.1　樣板1cm**2以2ml浸泡液計(jì)算。2.2　蒸餾水：60℃,2h。2.3　4%乙酸：60℃,2h。2.4　65%乙醇: 60℃, 2h。

3　感官檢查3.1　涂膜平整光潔、無氣孔。3.2　涂膜浸泡后不軟化、不龜裂、不起泡。3.3　浸泡液為無色、無異嗅、無異味的透明液。

4　蒸發(fā)殘?jiān)　“碐B 5009.60-85《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》第4章操作。

5　高錳酸鉀消耗量　　按GB 5009.60-85第3章操作。

6　重金屬鉛　　按GB 5009.60-85第5章操作。

7　砷7.1　試劑7.1.1 鹽酸。7.1.2 16.5%碘化鉀溶液:貯存于棕色瓶中。7.1.3 40%氯化亞錫溶液:稱取40g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),溶于50ml鹽酸中,加水至100ml。7.1.4 乙酸鉛棉花:用10%乙酸鉛溶液浸透脫脂棉后,壓除多余溶液,陰干備用。7.1.5 銀鹽溶液:取研細(xì)的二乙基二硫代氨基甲酸銀0.5g,加5%三乙醇胺-氯仿溶液100ml,使溶解,放置過夜,過濾于棕色瓶中。　　　

　　7.1.8 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取在硫酸干燥器中干燥過的三氧化二砷0.1320g,加5ml 20%氫氧化鈉溶液,溶解后用適量10%硫酸中和,再加10ml 10%硫酸移入1000ml容量瓶中,加新煮沸冷卻后的水稀釋至刻度,混勻,貯于棕色瓶中。臨用時(shí)精密吸取此液1ml于100ml容量瓶中,加1ml10%硫酸,加水稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)砷1μg。7.1.7 無砷鋅粒。7.2　儀器7.2.1 150ml錐形瓶。7.2.2　銀鹽法測砷裝置。

7.2.3　721分光光度計(jì)。7.3 操作方法　 取20ml4%乙酸浸泡液于150ml錐形瓶中,另精密吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml(相當(dāng)于砷0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg),分別置于錐形瓶中,于樣品管及砷標(biāo)準(zhǔn)管中分別加水至43ml,加7ml鹽酸,2ml碘化鉀、0.5ml氯化亞錫溶液,混勻后靜置15min,加入鋅粒5g,立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的玻璃彎管,并使彎管尖端插入盛有5ml銀鹽溶液的離心管(或刻度試管)中,反應(yīng)1h后,取下試管,加氯仿補(bǔ)足至5ml,再轉(zhuǎn)入1cm比色杯中,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長540nm處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。

7.4 計(jì)算　　　A×1000X = ─────　　　V×1000式中：X——樣品中砷的含量,mg/L;　　　A——測定用樣品浸泡液中砷的含量,μg;　　　V——測定用樣品浸泡液的體積,ml。

8　氯乙烯單體　　按GB 5009.67-85《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》第4章操作。━━━━━━━━━━附加說明：　　　　　　　　　　　

　 本標(biāo)準(zhǔn)由全國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委員會(huì)提出,由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。　　本標(biāo)準(zhǔn)由上海市衛(wèi)生防疫站,上海造漆廠負(fù)責(zé)起草。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中華人民共和國衛(wèi)生部1985-05-16發(fā)布 1985-12-01實(shí)施