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食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法【GB/T 5009.60—1996】 食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法 　

　1　主題內(nèi)容與適用范圍　　本標準規(guī)定了以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的食品容器、食具及食品用包裝薄膜等制品各項衛(wèi)生指標的測定方法。　

　本標準適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜或其他各種食品用工具、管道等制品中各項衛(wèi)生指標的測定。

　　2　引用標準　　GB 9687食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標準　　GB 9688食品包裝用聚丙烯成型品衛(wèi)生標準　　GB 9689食品包裝用聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標準　

　3　取樣方法　　每批按1‰取樣品，小批時取樣數(shù)不少于10只(以500mL容積/只計：小于500mL/只時，樣品應(yīng)相應(yīng)加倍取量)。其中半數(shù)供化驗用，另半數(shù)供保存兩個月，以備作仲裁分析用，分別注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。樣品洗凈備用。　

　4　浸泡條件　

　4.1　水：60℃，保溫2h?！　?.2　乙酸(4%)：60℃，保溫2h。　

　4.3　乙醇(65%)：室溫，浸泡2h。

　　4.4　正己烷：室溫，浸泡2h?！　∫陨辖菀喊唇佑|面積每平方厘米加2mL，在容器中則加入浸泡液至三分之二～五分之四容積為準。

　　5　高錳酸鉀消耗量　

　5.1　原理　　樣品經(jīng)用浸泡液浸泡后，測定其高錳酸鉀消耗量，表示可溶出有機物質(zhì)的含量?！　?/P>

5.2　試劑　

　5.2.1　硫酸(1＋2)?！　?/P>

5.2.2　高錳酸鉀標準滴定溶液［c(1/5KMnO4)＝0.01mol/L］。　

　5.2.3　草酸標準滴定溶液［c(1/2H2C2O4?H2O)＝0.01mol/L］。

　　5.3　分析步驟　

　5.3.1　錐形瓶的處理：取100mL水，放入250mL錐形瓶中，加入5mL硫酸(1＋2)、5mL高錳酸鉀溶液，煮沸5min，倒去，用水沖洗備用?！?/P>

　5.3.2　滴定：準確吸取100mL水浸泡液(有殘渣則需過濾)于上述處理過的250mL錐形瓶中，加5mL硫酸(1＋2)及10.0mL高錳酸鉀標準滴定溶液(0.01mol/L)，再加玻璃珠2粒，準確煮沸5min后，乘熱加入10.0mL草酸標準滴定溶液(0.01mol/L)，再以高錳酸鉀標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至微紅色，記取二次高錳酸鉀溶液滴定量?！?/P>

　另取100mL水，按上法同樣做試劑空白試驗?！?/P>

　5.4　計算　　　　式中：X1——樣品中高錳酸鉀消耗量，mg/L；　　V1——樣品浸泡液滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL；　　V2——試劑空白滴定時消耗高錳酸鉀溶液的體積，mL；　　c——高錳酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；　

　31.6——與1.0mL的高錳酸鉀標準滴定溶液［c(1/5KMnO4)＝0.001mol/L］相當?shù)母咤i酸鉀的質(zhì)量，mg?！?/P>

　結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)?！?/P>

　5.5　允許差　　相對相差≤10%?！?/P>

　6　蒸發(fā)殘渣　　6.1　原理　　樣品經(jīng)用各種溶液浸泡后，蒸發(fā)殘渣即表示在不同浸泡液中的溶出量。此四種溶液為模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況?！?/P>

　6.2　分析步驟　　取各浸泡液200mL，分次置于預(yù)先在100±5℃干燥至恒量的50mL玻璃蒸發(fā)皿或恒量過的小瓶濃縮器(為回收正己烷用)中，在水浴上蒸干，于100±5℃干燥2h，在干燥器中冷卻0.5h后稱量，再于100±5℃干燥1h，取出，在干燥器中冷卻0.5h，稱量。

　　同時進行空白試驗?！?/P>

　6.3　計算　　　　式中：X2——樣品浸泡液(不同浸泡液)蒸發(fā)殘渣，mg/L；　　m1——樣品浸泡液蒸發(fā)殘渣質(zhì)量，mg；　　m2——空白浸泡液的質(zhì)量，mg?！?/P>

　結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的三位有效數(shù)。

　　6.4　允許差　　相對相差≤10%?！?/P>

　7　重金屬　

　7.1　原理　　浸泡液中重金屬(以鉛計)與硫化鈉作用，在酸性溶液中形成黃棕色硫化鉛，與標準比較不得更深，即表示重金屬含量符合標準。

　　7.2　試劑　　7.2.1　硫化鈉溶液：稱取5g硫化鈉，溶于10mL水和30mL甘油的混合液中，或?qū)?0mL水和90mL甘油混合后分成二等份，一份加5g氫氧化鈉溶解后通入硫化氫氣體(硫化鐵加稀鹽酸)使溶液飽和后，將另一份水和甘油混合液倒入，混合均勻后裝入瓶中，密塞保存。

　　7.2.2　鉛標準溶液：準確稱取0.1598g硝酸鉛，溶于10mL硝酸(10%)中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于100μg鉛。

　　7.2.3　鉛標準使用液：吸取10.0mL鉛標準溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10μg鉛。

　　7.3　分析步驟　　吸取20.0mL乙酸(4%)浸泡液于50mL比色管中，加水至刻度。另取2mL鉛標準使用液于50mL比色管中，加20mL乙酸(4%)溶液，加水至刻度混勻，兩液中各加硫化鈉溶液2滴，混勻后，放5min，以白色為背景，從上方或側(cè)面觀察，樣品呈色不能比標準溶液更深。

　　結(jié)果的表述：呈色大于標準管樣品，重金屬(以Pb計)報告值＞1。　

　8　脫色試驗　　取洗凈待測食具一個，用沾有冷餐油、乙醇(65%)的棉花，在接觸食品部位的小面積內(nèi)，用力往返擦拭100次，棉花上不得染有顏色。

　　四種浸泡液也不得染有顏色?！?/P>

　附加說明：

　　本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出?！?/P>

　本標準由上海市衛(wèi)生防疫站負責起草?！?/P>

　本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責解釋。