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2 實(shí)驗(yàn) 2. 1 原料　　雙酚A 環(huán)氧樹(shù)脂，工業(yè)品；丙烯酸，化學(xué)純；丙烯酸羥乙酯（HEA），化學(xué)純；甲苯二異氰酸酯（TDI），化學(xué)純；酸酐，化學(xué)純；聚丙二醇（PPG），化學(xué)純；催化劑、阻聚劑等，均為工業(yè)級(jí)。2. 2 環(huán)氧丙烯酸酯PEA 的合成　　以玻璃四口燒瓶為反應(yīng)器，裝有攪拌器，回流冷凝管、溫度計(jì)、通氮管及恒壓滴液管等。首先將PPG 和酸酐按計(jì)量比加入反應(yīng)器中，加入催化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至70 ～ 80℃，進(jìn)行反應(yīng)，每隔0. 5h 測(cè)定體系酸值。達(dá)到理論計(jì)算的酸值附近時(shí)，加入環(huán)氧樹(shù)脂。再加少量催化劑，升溫至80 ～ 90℃繼續(xù)反應(yīng)。在滴加丙烯酸前加入阻聚劑，升溫90 ～ 95℃反應(yīng)，當(dāng)體系酸值小于5mgKOH/ g 時(shí)，停止反應(yīng)，降溫出料。2. 3 聚氨酯丙烯酸酯PUA 的合成　　在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝器（ 回流）、通氮管和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入一定量的TDI，在常溫下，一邊攪拌，一邊滴加PPG，滴加完后，升溫至60 - 50℃，每隔0. 5h 測(cè)定一次—NCO 值，直到—NCO 達(dá)到理論計(jì)算值附近時(shí)為止。加入適量的催化劑和阻聚劑，均勻混合后，升溫到60 - 70℃之間，開(kāi)始滴加丙烯酸羥乙酯（HEA），其量按計(jì)量值投滴。反應(yīng)過(guò)程中檢測(cè)體系的—NCO 值，直到—NCO 值小于0. 5% 后，停止反應(yīng)，降溫出料。2. 4 皮革上光油配方試驗(yàn)　　根據(jù)皮革上光油要求光澤度高、手感好、耐候性及耐溶劑性高等特點(diǎn)，結(jié)合真皮和人造革進(jìn)行配方研究，找出較佳的配方，并進(jìn)行耐折性、耐溶劑性、光澤度、附著力、固化速度等的測(cè)定。2. 5 分析測(cè)試方法　　1）酸值的測(cè)定：采用KOH 乙醇溶液滴定法；2）環(huán)氧值的測(cè)定：采用鹽酸丙酮—NaOH 標(biāo)液滴定法；3）碘值測(cè)定：韋氏法；4）—NCO 值的測(cè)定：二正丁胺—鹽酸標(biāo)液滴定法；5）紅外譜圖分析：采用紅外光譜儀FTJR—8300（日本），在KBr 壓片上涂復(fù)測(cè)定。3 結(jié)果與討論3. 1 柔性齊聚物PEA 的合成　　研究了影響合成的反應(yīng)溫度，得出的較佳數(shù)據(jù)為：第一步70 - 80℃，第二步80 - 90℃，第三步90 - 95℃；實(shí)驗(yàn)中對(duì)幾種催化劑進(jìn)行了比較研究，結(jié)果表明三步反應(yīng)選用DMBA，用量為0. 5% ～ 1. 0%，上述的條件下重復(fù)良好，用下FTIR - 8300測(cè)定結(jié)構(gòu)為目標(biāo)產(chǎn)物。3. 2 柔性齊聚物PUA 的合成　　在實(shí)驗(yàn)中，對(duì)合成反應(yīng)的主要影響因素：溫度、催化劑、阻聚劑及配比進(jìn)行了條件試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)獲得的較佳條件為：第一步反應(yīng)時(shí)溫度50 ～ 60℃，第二步80 ～ 90℃；第二步宜使用催化劑，以二丁基月桂酸錫較好，加量0. 1%；以對(duì)氧基苯酚為阻聚劑，加入量為總量的0. 05%較合適，反應(yīng)時(shí)間第1 步3 ～ 3. 5h，第2 步3h；各物料比例以計(jì)算量投入較宜。3. 3 配方試驗(yàn)結(jié)果　　經(jīng)過(guò)大量配方試驗(yàn)及主要性測(cè)試的篩選，獲得較佳的兩個(gè)配方。其中配方1#適于聚氨酯人造革，配方2#適于真皮革。表1 為皮革上光油的優(yōu)化配方，表2 為其固化性能測(cè)試結(jié)果。　　由測(cè)試結(jié)果看，所研制的UV 固化皮革上光油能滿足真皮革和人造革的涂飾的要求。4 結(jié) 語(yǔ)　　制備UV 固化的柔性齊聚物，經(jīng)過(guò)配方的研究，已達(dá)到UV固化皮革上光油的要求。本實(shí)驗(yàn)合成的皮革上光油在性能上已基本達(dá)到溶劑型上光油的技術(shù)指標(biāo)，同時(shí)具有無(wú)污染、低能耗等特點(diǎn)，顯示出了良好的應(yīng)用前景。后續(xù)工作將進(jìn)一步對(duì)皮革用光亮修飾劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，開(kāi)發(fā)出具有商業(yè)意義的UV固化皮革上光油。信息來(lái)源:《包裝工程》2005第3期作者：陳文1，2，楊雙明2，彭學(xué)軍1，2，劉東興1（1. 中南林學(xué)院；2. 株洲工學(xué)院）