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  某種溶劑型油墨在包裝印刷中存在干性慢的問(wèn)題，技術(shù)人員認(rèn)為可能混入了高沸點(diǎn)的溶劑。為此我們用氣相色譜法對(duì)該溶劑型油墨進(jìn)行高沸點(diǎn)雜質(zhì)含量的測(cè)定。    1、實(shí)驗(yàn)部分：    1.1、主要儀器和試劑：    儀器：用萬(wàn)分之一的分析天平和英國(guó)PYE公司生產(chǎn)的PYE104型氣相色譜儀，用氫焰離子檢測(cè)器，彩用填充玻璃柱規(guī)格為2000mm×3mm，固定相為10%PEG-20M，擔(dān)體為100-120目，采用日本分光株式會(huì)社生產(chǎn)的807-IT型積分儀。    試劑：采用石油醚30-60℃（分析純）、A溶劑（分析純）、B溶劑（分析純）、C溶劑（分析純）、被測(cè)溶劑（分析純）。    1.2、樣品的前處理：    取10ml小瓶，加入5ml（30-60℃）沸點(diǎn)的分析純石油醚，再加入約兩克的油墨樣品，充分?jǐn)嚢?，使油墨中的固體成分都沉淀下來(lái)，然后把瓶蓋兒蓋上，密封好，待用。測(cè)量時(shí)，取該瓶中溶液作為試樣，測(cè)氣相色譜。石油醚是外加的沉淀劑，計(jì)算被測(cè)溶劑含量時(shí)，應(yīng)該減掉石油醚的含量，加上油墨中的固體含量，就可以得到被測(cè)溶在油墨中的實(shí)際含量了。    1.3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作：    取10ml小瓶，按順序分別加入分析純?nèi)軇〢、B、C，它們的重量比，按油墨中的實(shí)際比例配制，然后加入分析純的被測(cè)溶劑，比例也盡量與試樣接近。上述四種溶劑分別用分析天平精確的稱(chēng)量。然后例入分析純石油醚30-60℃，其重量比，也盡量與試樣接近。配置好后，把小瓶密封、搖勻后，放好待用。測(cè)量時(shí)，取該配好的溶液作為標(biāo)樣，測(cè)氣相色譜。    1.4、色譜條件：    載氣為高純氮，流速為40ml/min；色譜柱的溫度為90℃，檢測(cè)器的溫度為150℃，汽化室溫度為200℃，放大器的衰減為16×10，積分儀的衰減為16mv，進(jìn)樣量為0.2微升。定量，采用外標(biāo)法，用單點(diǎn)較正。    1.5、樣品測(cè)定：    （1）標(biāo)樣的測(cè)定：    取0.2微升配好的標(biāo)準(zhǔn)樣品，打入氣相色譜儀的進(jìn)樣口，為了測(cè)量精確，對(duì)標(biāo)樣，進(jìn)樣三次，取平均值。    標(biāo)樣第一針的譜圖及數(shù)據(jù)（RUN 227）     計(jì)算結(jié)果0.5054%是被測(cè)油墨中溶劑總量的被測(cè)溶劑比例，還應(yīng)該換算成在油墨中的比例。例如溶劑占油墨重量的60%，則被測(cè)油墨的被測(cè)溶劑含量為：0. 5054%×60%=0.30324%≈0.3%    2說(shuō)明：    2.1：定量測(cè)定時(shí)，我們采用的是外標(biāo)法的單點(diǎn)校正，該方法操作計(jì)算都簡(jiǎn)便，不必用校正因子。單點(diǎn)校正方法適用于待測(cè)組分濃度變化不大的情況。并且還要求配制與待測(cè)組分含量十分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣和試樣的進(jìn)樣量也應(yīng)該相同。單點(diǎn)校正法還要求操作條件穩(wěn)定，進(jìn)樣量重復(fù)性好，否則對(duì)分析結(jié)果影響較大，上述要求在操作時(shí)需要注意。    2.2：用我們現(xiàn)在這種樣品前處理的方法，雖然能夠測(cè)量出雜質(zhì)的含量，但是對(duì)氣相色譜柱子有污染。因?yàn)闃悠分械幕衔锊灰欢ㄈ勘黄?，未汽化的成分?huì)停留在柱子中，對(duì)柱子有污染。因此需要對(duì)色譜柱進(jìn)行處理，這也是值得注意的。