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劉秋娟，碩士，天津輕工業(yè)學(xué)院副教授，主要研究方向?yàn)榍鍧嵵茲{和造紙工業(yè)環(huán)境保護(hù)。提鍵要:對(duì)麥草兩段氧堿蒸煮和氧堿漿的次氯酸鹽漂白進(jìn)行了初步研究，并測(cè)定了氧堿蒸煮廢液的CODCr。結(jié)果表明，麥草兩段氧堿蒸煮紙漿經(jīng)酸處理后白度可達(dá)到65%ISO以上，經(jīng)次氯酸鹽漂白－酸處理后，白度達(dá)到74%ISO，并且具有良好的機(jī)械性能；與Soda－AQ蒸煮相比，兩段氧堿蒸煮可降低廢液CODCr約40%。關(guān)鍵詞:兩段氧堿蒸煮；麥草；次氯酸鹽漂白；廢液；CODcr氧堿氧堿蒸煮具有得率高、廢液污染負(fù)荷低、廢液中無(wú)含硫化合物類污染物等優(yōu)點(diǎn)[1]。研究得出，麥草采用NaOH預(yù)處理O2/NaOH兩段蒸煮方法進(jìn)行蒸煮，所得紙漿的得率比Soda-AQ漿高、硬度低、白度高，易于漂白，適于全無(wú)氯（TCF）漂白[2，3，4，5]。為了進(jìn)一步改善麥草氧堿蒸煮的成漿質(zhì)量，降低廢液的污染負(fù)荷，本文進(jìn)行了麥草兩段氧堿蒸煮試驗(yàn)，即在兩段蒸煮過(guò)程中均通氧，探討了兩段氧堿蒸煮工藝條件，測(cè)定了氧堿蒸煮廢液的COD。根據(jù)我國(guó)目前大部分紙廠采用次氯酸鹽漂白的實(shí)際情況，對(duì)麥草兩段氧堿蒸煮紙漿和NaOH預(yù)處理O2/NaOH兩段蒸煮紙漿的次氯酸鹽漂白進(jìn)行了試驗(yàn)?！? 試驗(yàn)原料和方法1.1原原料氧堿試驗(yàn)原料為麥草，取自山東泉林紙業(yè)集團(tuán)，為該廠制漿備料工段合格草片。1.2原試驗(yàn)方法1.2.1原氧堿蒸煮氧堿蒸煮設(shè)備為3L和15L電熱回轉(zhuǎn)蒸煮鍋。料片經(jīng)洗滌后裝鍋，加入堿液后先空轉(zhuǎn)15min，再通氧、加熱升溫。蒸煮終點(diǎn)放鍋后，將漿料洗滌、打散和篩選。1.2.2原漂白氧堿紙漿的次氯酸鹽漂白在塑料袋中進(jìn)行，用恒溫水浴加熱。1.2.3原紙漿性能分析氧堿紙漿粘度、卡伯值以及物理性能的測(cè)定均按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行，白度測(cè)定用YQ-Z-48A型白度顏色測(cè)定儀。1.2.4原黑液CODcr的測(cè)定氧堿用快速法測(cè)定黑液的CODcr（10min測(cè)定法）?！? 試驗(yàn)結(jié)果與討論2.1原兩段氧堿蒸煮試驗(yàn)氧堿為了改善氧脫木素的選擇性和提高脫木素率，并減少碳水化合物的降解，采用兩段氧脫木素技術(shù)。對(duì)于麥草氧堿蒸煮，若兩段均通氧，其結(jié)果又如何呢？為此，在對(duì)麥草NaOH-O2/NaOH兩段蒸煮研究的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對(duì)麥草兩段均通氧的兩段氧堿蒸煮進(jìn)行了試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。氧堿編號(hào)OO-1、OO－2和OO－5為兩段均通氧的兩段氧堿蒸煮，NO-1為僅第二段通氧的兩段蒸煮。由表1數(shù)據(jù)看出，OO－1的用堿量和氧壓較OO－2低，其成漿的粘度較高，為811mL/g，但漿的白度也稍低。OO-5的氧壓最高，但用堿量最低，總用堿量只有12%，成漿的卡伯值和篩渣率都很高，白度僅46.9%ISO。與單段通氧的兩段蒸煮NO-1相比，兩段均通氧的氧堿蒸煮OO-2的成漿白度并沒(méi)有多大改善。分析上述結(jié)果，可以看出，用堿量是影響氧堿蒸煮紙漿白度的重要因素。這是因?yàn)檠跏且环N相對(duì)弱的脫木素劑，只有在堿對(duì)木素的作用下，堿將木素的酚羥基和烯醇基轉(zhuǎn)變成具有活性的酚鹽和烯酮鹽之后，氧與木素的反應(yīng)才能加快。OO-2第一段蒸煮后的殘堿比NO－1的殘堿低，第二段蒸煮成漿后，OO-2與表1麥麥草兩段氧堿蒸煮試驗(yàn)結(jié)果　編  號(hào)OO-1OO-2OO-5NO-1第一段蒸煮NaOH %液比氧氣壓力 MPa最高溫度 ℃升溫時(shí)間 min保溫時(shí)間 min殘余有效堿 g/L81∶60.611045600.3791∶60.89535600.38　7.21∶61.09543600.38　7.21∶61.09543600.38第二段蒸煮NaOH %液比氧氣壓力 MPa最高溫度 ℃升溫時(shí)間 min保溫時(shí)間 min殘余有效堿 g/L81∶60.712040900.50　　91∶60.812540900.29　4.81∶60.913050900.41　　91∶60.8120601200.22細(xì)漿得率 %篩渣率 %卡伯值白度 %ISO粘度 mL/g46.51.114.757.981144.30.914.062.074547.85.122.046.978246.40.513.460.5741NO-1的粘度基本相同，可見(jiàn)，在用堿量較低的情況下，第一段通氧與否對(duì)兩段蒸煮紙漿粘度的影響不大。2.2原兩段用堿量分配比對(duì)氧堿蒸煮的影響氧堿在以前的麥草NaOH預(yù)處理-O2/NaOH兩段蒸煮研究中，對(duì)兩段蒸煮的總用堿量已進(jìn)行過(guò)探討〔6〕，本文對(duì)用堿量在兩段蒸煮間的分配比對(duì)蒸煮效果的影響進(jìn)行了研究。將總用堿量固定為18%，改變兩段用堿量的分配比進(jìn)行蒸煮，其它蒸煮條件固定為：第一段：液比1∶6.5，氧壓0.9MPa，最高溫度100℃，升溫時(shí)間40min，保溫時(shí)間30min；第二段：液比1∶6（對(duì)原料），氧壓0.8MPa，最高溫度125℃，保溫時(shí)間90min。氧堿分析試驗(yàn)結(jié)果，從紙漿硬度、白度、粘度及得率幾個(gè)方面綜合考慮，認(rèn)為兩段氧堿蒸煮用堿量適宜的分配比為第一段用堿量∶第二段用堿量=50～60∶50～40。2.3原兩段氧堿蒸煮的強(qiáng)化氧堿為了進(jìn)一步提高紙漿的白度，我們采用第二段氧堿蒸煮過(guò)程中添加H2O2、助劑和提高蒸煮溫度等措施對(duì)兩段氧堿蒸煮進(jìn)行了強(qiáng)化。試驗(yàn)結(jié)果如表2。氧堿P0未加任何助劑，P1加入了H2O2和＃21助劑，其中＃21助劑為我們篩選的H2O2漂白助劑的一種。P0的白度為61.9%，P2的白度為65.2%，加入了1.0%的H2O2和0.3%的＃21助劑，漿的白度僅提高了3.3%ISO，沒(méi)有H2O2漂白的效果顯著。這可能是由于麥草原料中的金屬離子導(dǎo)致大量H2O2分解的緣故。以前的試驗(yàn)結(jié)果表明，麥草氧堿漿H2O2漂白時(shí)，漂前酸處理除去金屬離子非常重要〔4〕。從試驗(yàn)結(jié)果還可看出，＃21助劑對(duì)氧堿蒸煮的作用效果并不顯著。表2第第二段蒸煮的強(qiáng)化試驗(yàn)結(jié)果編號(hào)P0P1P2H2O2 %#21助劑 %MgSO4·7H2O %Na5P3O10 %殘余有效堿 g/L細(xì)漿得率 %卡伯值白度 %ISO粘度 mL----046.910.961.9721.00.30.50.50.1146.810.865.2745-0.3-0.5045.711.262.8729注注：其它蒸煮條件：第一段：NaOH9%，液比1∶6.5，氧壓0.9MPa，最高溫度100℃，升溫時(shí)間40min，保溫時(shí)間40min；第二段∶NaOH9%，液比1∶6（對(duì)原料），氧壓0.8MPa，最高溫度130℃，保溫時(shí)間90min。2.4原氧堿漿的酸處理氧堿將P0、P1、P2三個(gè)漿樣在漿濃5%時(shí)加硫酸調(diào)節(jié)pH至3.5，室溫下處理約20min。經(jīng)過(guò)酸處理后，漿的白度提高了2%～3%ISO，P1和P2的白度分別為68.7%ISO、65.6%ISO,達(dá)到了B等中小學(xué)教科書(shū)用紙的白度標(biāo)準(zhǔn)(65%ISO)。從表2數(shù)據(jù)看出，P1和P2的粘度較高，說(shuō)明漿的機(jī)械強(qiáng)度較好，故強(qiáng)化蒸煮所得的氧堿漿，無(wú)需漂白，通過(guò)簡(jiǎn)單的酸處理后即可用來(lái)抄造B等中小學(xué)教科書(shū)用紙。2.5原氧堿漿的次氯酸鹽漂白氧堿目前，國(guó)內(nèi)大多數(shù)造紙廠仍以次氯酸鹽作為漂白劑，采用CEH三段漂、HH兩段漂或者H單段漂白，因此，我們?cè)趯?duì)氧堿漿進(jìn)行了TCF全無(wú)氯漂白研究之后，本文又對(duì)氧堿漿進(jìn)行次氯酸鹽漂白試驗(yàn)。漂白所用漿樣為實(shí)驗(yàn)室里自制的麥草NaOH預(yù)處理-O2/NaOH兩段蒸煮紙漿B1和兩段均通氧的兩段氧堿蒸煮紙漿B2，其蒸煮條件及本色漿的質(zhì)量如表3所示。氧堿漿白度高、硬度低，因此，我們?cè)谳^低的用氯量范圍內(nèi)尋找氧堿漿的適宜用氯量，漂白漿濃為6%和10%，固定漂白溫度38℃、時(shí)間120min，試驗(yàn)結(jié)表33漂白用漿蒸煮條件及結(jié)果編號(hào)B1B2第一段蒸煮NaOH %液比氧氣壓力 MPa最高溫度 ℃保溫時(shí)間 min91∶5-1006010.21∶6.50.910060第二段蒸煮NaOH %液比氧氣壓力 MPa最高溫度 ℃保溫時(shí)間 min殘余有效堿 g/L　91∶60.8120900.507.21∶60.8125900.29細(xì)漿得率 %卡伯值白度 %ISO粘度 mL/g46.814.056.5748.310.860.9714果見(jiàn)圖1、2和表4。氧2.5.1原麥草NaOH-O2/NaOH蒸煮漿B1的漂白 氧堿圖1和圖2分別為單段通氧的麥草NaOH-O2/NaOH蒸煮漿B1的次氯酸鹽漂白試驗(yàn)結(jié)果，有效氯用量由1%增加到3%時(shí)，漂白漿的白度隨著用氯量的增大而升高；用氯量繼續(xù)增加，白度幾乎不再提高，而漿的粘度始終是隨著用氯量的增大而降低，說(shuō)明碳水化合物的氧化降解隨著用氯量的增加而增大。對(duì)于B1表4漂B2不同用氯量漂白結(jié)果編號(hào)B2-1B2-2B2-3用氯量 %殘氯 g/L白度 %ISO粘度 mL/g1.0微量68.66771.50.0470.16612.00.0970.3638漿，無(wú)論是低濃還是中濃漂白，用氯量以2%～3%為宜。2.5.2原兩段氧堿蒸煮紙漿B2的漂白氧堿表4為B2在漿濃10%、溫度38℃、時(shí)間120min漂白條件下，改變用氯量所得漂白結(jié)果。分析表中數(shù)據(jù)可以得出，兩段氧堿蒸煮次氯酸鹽漂白的用氯量以1.5%為宜。氧堿從上述單段通氧的B1和兩段通氧的B2結(jié)果看出，麥草氧堿漿采用次氯酸鹽漂白，其用氯量比Soda-AQ漿次氯酸鹽漂白大大降低，這樣AOX發(fā)生量也可大幅度減少。從上述結(jié)果還可看出，氧堿漿次氯酸鹽漂白的白度增值并不太大，這意味著漿中的某些用氧堿難以破壞的發(fā)色基團(tuán)用次氯酸鹽也難以破壞。2.6原漂白漿酸后處理氧堿氧堿漿先用次氯酸鹽漂白，然后再用硫酸處理，以進(jìn)一步提高漿的白度。酸處理?xiàng)l件為：硫酸用量為3%，漿濃5%，溫度為室溫（約25℃），時(shí)間40min，酸處理結(jié)果見(jiàn)表5。氧堿漿經(jīng)單段次氯酸鹽漂白后，再經(jīng)酸處理，白度可達(dá)74%ISO以上。2.7原漂白漿的物理性能表5漂漂白漿的酸后處理編號(hào)S1S2S3S4未漂漿編號(hào)漂白用氯量 %酸處量后漿白度 %ISO酸處理后漿粘度 mL/gB11.569.0742B12.074.7719B21.574.0674B22.075.7655注注：其它次氯酸鹽漂白條件為漿濃10%、溫度38℃、時(shí)間120min。氧堿經(jīng)次氯酸鹽漂白并用硫酸處理的氧堿漿在紙頁(yè)成形器上抄成紙頁(yè)，并測(cè)定其物理性能，結(jié)果列入表6。從表中數(shù)據(jù)可看出，氧堿漿經(jīng)次氯酸鹽漂白－酸處理后，紙漿具有良好的白度和機(jī)械強(qiáng)度。2.8原氧堿蒸煮廢液的COD氧堿經(jīng)測(cè)定，常規(guī)Soda－AQ法的黑液CODcr為1420kg/t漿，麥草NaOH預(yù)處理O2/NaOH兩段蒸煮B1黑液CODcr為1090kg/t漿，兩段均通氧的兩段氧堿蒸煮B2黑液CODcr為849kg/t漿?？梢?jiàn)，氧堿蒸煮大大降低了蒸煮廢液的CODcr，與常規(guī)Soda－AQ法相比，B1的CODcr降低23%，B2降低40%。這是由于氧堿蒸煮將蒸煮過(guò)程中從原料溶出的木素等物質(zhì)進(jìn)一步氧化〔1〕，部分木素由芳香族化合物轉(zhuǎn)變成為脂肪族化合物和CO2，因此，降低了廢液中的COD。表6果漂白麥草漿物理性能編 號(hào)PB1PB2未漂漿編號(hào)漂白漿粘度 mL/g漂白漿白度 %ISO打漿度 °SR裂斷長(zhǎng) km撕裂指數(shù) mN·m2/g耐破指數(shù) kPa·m2/gB172772.531.05.833.603.26B266275.933.55.703.873.23注注漂白條件：用氯量2%，漿濃10%，38℃，120min。酸處理?xiàng)l件：H2SO4用量3％，漿濃5%，室溫，40min?！? 結(jié)論論氧堿兩段氧堿蒸煮用堿量的分配以第一段用堿量占總用堿量的50%～60%為宜。氧堿兩段蒸煮氧堿漿通過(guò)簡(jiǎn)單的酸處理后可用來(lái)抄造B等中小學(xué)教科書(shū)用紙。氧堿次氯酸鹽漂白適宜的有效氯用量：對(duì)麥草NaOH預(yù)處理-O2/NaOH兩段蒸煮漿，為2%～3%；對(duì)兩段氧堿蒸煮漿，為1.5%～2.0%。與常規(guī)燒堿法漿的漂白相比，氧堿漿漂白的用氯量大大降低，從而可減少AOX的發(fā)生量。氧堿氧堿漿經(jīng)次氯酸鹽漂白－酸處理后漿的白度可達(dá)74%ISO以上，并且具有良好的機(jī)械強(qiáng)度。氧堿兩段氧堿蒸煮可降低蒸煮廢液的COD。參考文獻(xiàn)[1]陳嘉翔.高效清潔制漿漂白新技術(shù).北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，1996：124～131[2]劉秋娟.麥草NaOH-O2/NaOH兩段蒸煮及其無(wú)氯漂白，第一部分—我國(guó)麥草NaOH-O2/NaOH兩段蒸煮的驗(yàn)證].中華紙業(yè)，2000，（7）: 49～50[3] 劉秋娟.麥草NaOH-O2/NaOH兩段蒸煮及其無(wú)氯漂白，第二部分—過(guò)氧化氫漂白.中華紙業(yè)，2000，（8）:48～49[4]劉秋娟等.麥草NaOH-O2/NaOH兩段蒸煮及其無(wú)氯漂白，第三部分—過(guò)氧化氫漂前酸預(yù)處理.中華紙業(yè)，2000，（10）: 46～47[5]劉秋娟等.麥草NaOH-O2/NaOH兩段蒸煮及其無(wú)氯漂白，第四部分—添加助劑的過(guò)氧化氫漂白.紙和造紙，2000，（1）:42[6]劉秋娟.麥草NaOH-NaOH/O2兩段蒸煮及其過(guò)氧化氫漂白.北方造紙，1996，（4）：4～7Two-stage alkaline-oxygen cooking of wheat straw and hypochloritebleaching of alkaline-oxygen pulpsLIU Qiu-juan, TAN Hong-zhi, WANG Ming-yu, SHAO Juan, CHEN Bo(Tianjin Institute of Light Industry, Tianjin 300222, China)LI Yu-hua(Qingdao Haiwang Paper Group, Jiaonan 266400, China)Abstract: Two-stage alkaline-oxygen cooking of wheat straw and hypochlorite bleaching of alkaline-oxygen pulp is investigated and the CODCr of the alkaline-oxygen cooking black liquor is measured. The results show that the brightness of the two-stage alkaline-oxygen cooked pulp can reach 65% ISO and more after being processed with acid and the brightness can reach 75% ISO after being hypochlorite bleached. The bleached alkaline-oxygen pulps have good strength properties. Compared with soda-AQ cooking, the CODCr of the black liquor of alkaline can be lowered by 40%.Key words: two-stage alkaline-oxygen cooking; wheat straw; hypochlorite bleaching; black liquor; CODcr