合成膠粘劑是以合成高分子材料為基礎的新型膠粘劑。從1909年Ｂａｃｋｌａｎｄ發(fā)明工業(yè)酚醛樹脂并生產(chǎn)合成膠粘劑至今,世界上的合成膠粘劑已達數(shù)千種,我國目前常用的也達數(shù)百種。隨著合成膠粘劑應用范圍的廣泛,在犯罪現(xiàn)場上出現(xiàn)的幾率可能增多。但目前在刑事案件中僅局限在文化用品類的膠粘劑的研究。為擴大物證檢驗范圍,本文采用裂解氣相色譜法],對12種合成膠粘劑進行了分析研究,并對裂解條件,檢出限量等問題進行了實驗,達到了區(qū)分膠粘劑種類的目的?！? 儀器、試劑和材料1.1 儀器: 日本島津ＧＣ—9Ａ型氣相色譜儀、氫火焰離子化驗測器(ＦＩＤ),管式爐裂解器1.2 樣品: 由當?shù)厥袌鲑徺I和收集的膠粘劑樣品12種,其名稱、產(chǎn)地和牌號詳見表1?！ ? 實驗內(nèi)容2.1 樣品制備: 分別將12種膠粘劑均勻涂于載玻片上,室溫下自然干燥四個月,使其完全固化備檢。2.2 用不銹鋼刀片刮下少許,置于管式爐樣品池中,按選擇的裂解色譜條件進行分析測定。3 結(jié)果與討論3.1 色譜柱的選擇在氣相分析中,某一多組分混合物能否進行分離鑒別,主要取決于色譜柱的效能和選擇性。由于實驗條件所限,我們使用了三種柱子篩選,即5%ＳＥ-30/白色101擔體80～100目,柱長1米,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼柱;Ｐｏ ｒａｐａｄ-Ｑ柱60～80目,柱長1米,內(nèi)3毫米的不銹鋼柱的3%ＯＶ-17/白色101擔體,80～100目,柱長2米,內(nèi)徑3毫米的不銹鋼柱。確定選用固定相為Ｐｏｒａｐａｋ-Ｑ和3%ＯＶ-17的色譜柱進行實驗。具體條件見表2。3.2 裂解溫度選擇由于裂解產(chǎn)物的組分和含量依賴于裂解溫度的高低而變化。溫度過低,檢材裂解不完全,色譜峰少,特征性差;溫度過高,色譜峰肩峰多,重現(xiàn)性差。實驗選取了801強力膠、建筑密封膠、高級萬能膠、粘鞋靈等四種膠型進行裂解溫度選擇實驗,選用540℃、580℃、610℃、660℃、680℃、700℃和770℃等溫度進行裂解實驗,最后選定Ｐｏｒａｐａｋ-Ｑ柱的裂解溫度為770℃、3%ＯＶ-17柱為700℃為宜。3. 3 裂解時間選擇裂解時間的長短對分析結(jié)果也有一定的影響。裂解時間長,裂解反應的幾率大,裂解完全;裂解時間短,檢材未裂解完全,色譜峰失去特征性,造成重現(xiàn)性差。實驗選取了801強力膠、建筑密封膠、高級萬能膠、粘鞋靈等四種膠型進行裂解時間選擇實驗,部分膠粘劑在Ｐｏｒａｐａｋ-Ｑ柱上,裂解溫度為770℃時,分別采用4、6、8、10秒的裂解時間進行裂解,結(jié)果表明:裂解時間為8秒時比較合適。
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