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裂解氣相色譜法檢驗(yàn)微量膠粘劑(下)

2007/8/10 15:04:24 人評(píng)論

3.4 進(jìn)樣量與重現(xiàn)性測(cè)定進(jìn)樣量的多少對(duì)色譜圖的特征性與重現(xiàn)性有著重大影響。樣品量多和較厚時(shí),由于傳熱慢,使樣品受熱不均,增加二次反應(yīng)的可能性,譜圖的特征性和重視性將會(huì)破壞。實(shí)驗(yàn)表明,固體量約為50~75μg時(shí),裂解色譜圖的特征性及分辨率較好。為了檢驗(yàn)該法的重現(xiàn)性。我們對(duì)801強(qiáng)力膠膠粘劑樣品,在同樣的條件下進(jìn)行了10次實(shí)驗(yàn),結(jié)果重現(xiàn)性較好。3.5 最小檢出量測(cè)定用分析天平準(zhǔn)確秤取200mg樣品,溶于少量CS2中,并定容于100ml容量瓶中,配制成濃度為2mg/ml的樣品液。用微量進(jìn)樣器分別吸取2、3、4和5μl的樣品液進(jìn)行測(cè)定,其檢出限量在4~8μg之間。3.6 裂解氣相色譜法對(duì)12種膠粘劑的裂解結(jié)果見(jiàn)表3  3.7 通過(guò)對(duì)上述12種膠粘劑的裂解實(shí)驗(yàn)得知,取樣3~5微克即可測(cè)得很好的裂解色譜圖,可用于膠粘劑的鑒別。從實(shí)驗(yàn)可知,當(dāng)選定色譜裂解條件后,要使裂解色譜的重現(xiàn)性好,除儀器本身柱溫穩(wěn)定準(zhǔn)確外,關(guān)鍵有兩點(diǎn):一是裂解溫度要準(zhǔn)確穩(wěn)定,二是載氣流量要保持不變?! ? 結(jié)論  本文利用裂解氣相色譜法對(duì)12種不同種類、不同廠家牌號(hào)的合成膠粘劑進(jìn)行了分析,選擇了較為合適的色譜條件,并對(duì)樣品的進(jìn)樣量,重現(xiàn)性和最小檢出量等問(wèn)題進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)表明,根據(jù)色譜峰和相對(duì)保留時(shí)間區(qū)分12種合成膠粘劑可以達(dá)到較好的效果。本方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高。最小檢出量可達(dá)4μg,手工切取固體進(jìn)樣量為50~75μg,可以滿足實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的要求,具有一定的實(shí)用價(jià)值。   信息來(lái)源: 21世紀(jì)精細(xì)化工網(wǎng)

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