我國增塑劑發(fā)展較快,產量較大,為塑料工業(yè)的發(fā)展作出了重要貢獻。但特殊性能的增塑劑品種仍然較少,產量較低,遠遠滿足不了塑料工業(yè)對某些特殊用途塑料的增塑要求。對硝基苯甲酸異辛酯是一種有特殊用途的增塑劑,已在光電導性高聚物、電照相光敏材料中得到應用,能增加膜的的光穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、pH穩(wěn)定性、抗氧性、耐溶劑性、混容性及柔軟性等,使軟化點≥100℃。也可作為中間體,進一步制備特種增塑劑。本文報道采用高效的?；噭?催化合成對硝基苯甲酸異辛酯,工藝簡單,收率較高。1 實驗部分1.1 反應式1.2 主要試劑與儀器催化劑磷酰氯二乙酯(DEPPC),按文獻自制(bp88～90℃/1200Pa);對硝基苯甲酸,含量≥99.5%,常德西洞庭化工廠;異辛醇為市售化學純試劑。HPLC測含量,采用島津LC6A高效液相色譜儀;元素分析用PE2400CHN自動分析儀;IR用PE1700紅外分光光度計,旋涂法;吸收光譜用島律UV265型紫外分光光度計。1.3 酯化反應在裝有溫度計、機械攪拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的四頸瓶中,加入對硝基苯甲酸33.4g(0.20mo1),異辛醇63mL(52.0g,0.40mol),開動攪拌,滴加自制的催化劑DEPPC5mL。滴完后,控溫回流6h。冷卻,用10%的碳酸鈉溶液中和。水洗后,用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸餾,在36～38℃/12mmHg脫去異辛醇33mL(28.0g)。加5g活性炭吸附脫色,抽濾后,得淡黃色的對硝基苯甲酸異辛酯產品52.0g。產率93.4%。HPLC測得含量98.7%;IR:νmax1722(C=O),1295(C-O),1102cm-1;元素分析(%,括號內為計算值):C64.81(64.47),H7.60(7.52),N4.99(5.01);UVλmax258.6nm。2 結果與討論本文設計了三因素、三水平的正交實驗方案,尋找最優(yōu)化工藝條件,見表1、表2?！ ∮杀?的極差分析可知,反應溫度對酯化反應收率影響最大。最優(yōu)化工藝條件為,回流溫度下,酸醇比為1∶2時,反應6h,產率為93.4%,實驗的重復性很好。酯化反應最常用的催化劑是硫酸等質子酸和分子篩,硫酸催化法除廢酸排放帶來廢水外,還易使原料發(fā)生氧化、分解、脫水、聚合等副反應,使產率不高,產品顏色加深,有異味,而且醇酸比通常很大,有的甚至高達20∶1(mol比),本文采用有機磷?；衔镒鞔呋瘎?醇酸比可大為降低,在回流溫度也未見發(fā)生明顯的副反應。另外,在反應開始階段。對硝基苯甲酸沒有溶解,反應在液固兩相下進行,對酯化收率影響也不大。3 結 論以有機磷?；衔锎呋瘜ο趸郊姿崤c2乙基己醇的酯化,制備特種增塑劑對硝基苯甲酸異辛酯,方法可行,工藝簡單,產物易分離,填補國內產品空白,具有較好的工業(yè)化前景。合適的工藝條件為,回流溫度下,酸醇比為1∶2時,反應6h。 信息來源:中國塑料助劑網
相關資訊
-
溶劑型油墨是靠溶劑揮發(fā)干燥的，故溶劑的揮發(fā)速度直接決定油墨的揮發(fā)度。溶劑的揮發(fā)應與具體的印刷條件相匹配，過快或過慢都不好。若揮發(fā)過快，可能造成堵版、墨層光澤差等故障；若揮發(fā)速度過慢，則可能造成粘連等故障。因此選擇合適的溶劑相當重要。 挑選溶劑時應當遵…
2025/5/29 7:46:27
-
紙箱廠里，任何智能化、自動化的實現(xiàn)都要以紙箱產品的生產品質為前提，沒有品質的高效率生產是不可取的，也不是紙箱廠轉型升級的方向。所以，在使用智能化設備時，紙箱廠務必把握好產品品質。本文重點講述如何通過智能化提高套色精度與網點清晰度、提升印刷品質。 氣囊…
2025/4/15 7:49:33
-
無溶劑復合與溶劑型干式復合在技術原理的差異主要體現(xiàn)在膠膜和復合牢度形成機理、涂布方式、各工序的作用和要求等幾個方面。無溶劑與干式復合工藝技術原理上的差異：
2025/4/14 7:19:34
-
實際生產中，經常會碰到這種情況：操作人員報告某項異常故障時，往往只是簡單講述異常的現(xiàn)象，而不能很精準地描述具體細節(jié)。例如缺墨，顧名思義，缺了一塊墨或一片墨。但實際上，缺墨現(xiàn)象不一樣，產生的原因是完全不一樣的，解決方法自然也不一樣?！ ”疚挠脦讖埦唧w的異…
2025/4/13 7:58:16
共有 網友評論