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      碳酸鈣是一種重要的無(wú)機(jī)填料,其價(jià)格低廉容易獲得,被廣泛用于各種塑料和橡膠制品[1]。但碳酸鈣用于聚合物時(shí),與樹脂基體的親和性較差,往往因分散不均而造成與高聚物基體的結(jié)合力差。在高填充量時(shí),聚合物復(fù)合材料的性能急劇下降,以至于制品難以加工和使用。近年,隨著各種新型材料不斷涌現(xiàn),對(duì)碳酸鈣填料的要求也越來(lái)越高,碳酸鈣經(jīng)超細(xì)化和表面活化后[2],可在很大程度上克服其原有的缺點(diǎn)。碳酸鈣的表面處理[3]就是通過(guò)物理或化學(xué)方法將表面處理劑包覆在碳酸鈣粉末的表面上,形成改性層,從而改善碳酸鈣粉末的表面性能。用不同的表面處理方法和不同表面處理劑,可以得到種類繁多的活性碳酸鈣產(chǎn)品,以滿足不同要求[4]。碳酸鈣的表面處理按處理方法來(lái)分可分為干法和濕法表面處理[5],一般偶聯(lián)劑因?yàn)橛鏊追纸?主要采用干法,干法表面處理簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,容易工業(yè)化生產(chǎn),是目前采用較多的一種方法[6]。本文采用干法表面處理,對(duì)云南本地蘊(yùn)藏豐富的機(jī)械磨碎法生產(chǎn)的重質(zhì)碳酸鈣粉末進(jìn)行了活化改性,并對(duì)活化后重質(zhì)碳酸鈣的特性作了初步的研究。1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　原料及設(shè)備本實(shí)驗(yàn)使用的原料有重質(zhì)碳酸鈣,粒度分別為5.5μｍ及17μｍ(富民工業(yè)制粉廠);鋁酸酯偶聯(lián)劑ＤＬ 411Ｆ 1(重慶市行知化工廠);聚乙烯蠟ＣＨ 2型(成都光陽(yáng)化工有限責(zé)任公司);硬脂酸ＰＳ1806(馬來(lái)西亞);用于對(duì)比的活性輕質(zhì)碳酸鈣(簡(jiǎn)稱活鈣)為四川省某公司市售產(chǎn)品;液體石蠟工業(yè)級(jí)。ＣＨ 50Ａ型高速混合器(北京塑料機(jī)械廠);ＮＤＪ 1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)(上海天平儀器廠);梨形分離液漏斗250ｍＬ;坩堝式過(guò)濾器,孔徑5～15μｍ。1.2　實(shí)驗(yàn)及測(cè)試方法1.2.1　重質(zhì)碳酸鈣的活化處理方法用干燥過(guò)的含水量低于0.2%的重質(zhì)碳酸鈣,放入高速混合器中,當(dāng)溫度上升到110℃時(shí)分3次加入鋁酸酯偶聯(lián)劑,每次間隔2～3ｍｉｎ,之后分別依次加入硬脂酸、聚乙烯蠟,每次間隔5ｍｉｎ,最后停止攪拌,出料冷卻備用,整個(gè)改性時(shí)間約15～20ｍｉｎ。1.2.2　活性重質(zhì)碳酸鈣表面活化度的測(cè)定利用重質(zhì)碳酸鈣表面處理后疏水性的特征變化程度來(lái)測(cè)定碳酸鈣表面的包覆活化程度。具體方法為,稱取2ｇ試樣,置于250ｍＬ分液漏斗中,加入200ｍＬ水,以120次/ｍｉｎ的速度往返振搖1ｍｉｎ,然后輕放于漏斗架上,靜置20ｍｉｎ,待明顯分層后,將下層混合物放入預(yù)先在105±5℃干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器中,抽濾除去水,然后將過(guò)濾器移入恒溫箱中,在105±5℃干燥至恒重?；罨劝聪率接?jì)算:Ｘ=[1—(ｍ2-ｍ1)/ｍ]×100Ｘ———以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的活化度;ｍ———碳酸鈣試樣的質(zhì)量ｇ;ｍ2———坩堝和未包覆碳酸鈣(下沉部分)的質(zhì)量ｇ;ｍ1———坩堝的質(zhì)量ｇ。1.2.3　吸油量測(cè)定吸油量用ＤＢＰ參照ＨＧ/Ｔ2567 94.4.9進(jìn)行測(cè)試。1.2.4　石蠟油/碳酸鈣混合物的粘度測(cè)定用ＮＤＪ 1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定,石蠟油/碳酸鈣混合物質(zhì)量比為2/1及1/1,測(cè)試溫度為10～140℃。2　結(jié)果與討論2.1　親水性質(zhì)的改變    表1列出了經(jīng)活化處理過(guò)的重質(zhì)碳酸鈣的基本性能,結(jié)果表明未活化的重質(zhì)碳酸鈣放入純水中全部下沉,活化度為0,而經(jīng)過(guò)活化處理后的重質(zhì)碳酸鈣放入純水中則基本浮在水面上,經(jīng)測(cè)定其活化度可達(dá)99.5%,這是因?yàn)榻?jīng)偶聯(lián)劑和復(fù)合表面劑活化處理后的ＣａＣＯ3表面致密地覆蓋了一層有機(jī)膜,從而使其表面由親水性變?yōu)槭杷?這將會(huì)改善填料在樹脂基體中的分散性并能降低熔體的加工粘度。     從表2中可以看出經(jīng)過(guò)活化改性后的碳酸鈣吸油量比改性前的碳酸鈣吸油量明顯降低,這是因?yàn)椋茫幔茫?的吸油量與顆粒間的空隙、表面性能、比表面有關(guān)。改性后聚集態(tài)顆粒減少,分散度提高,顆粒之間空隙相對(duì)改性前減少,另一方面也是由于偶聯(lián)劑的作用,在ＣａＣＯ3表面上形成了一層有機(jī)膜使顆粒間的空隙減少,最終使吸油量下降。另外當(dāng)偶聯(lián)劑用量達(dá)0.75%吸油量已基本達(dá)到最小值,從而表明此用量已基本達(dá)到飽和,此時(shí)如再增加偶聯(lián)劑用量,吸油量也不會(huì)下降太多,只會(huì)增加成本,所以此量為偶聯(lián)劑的最佳用量。從表1中還可以看出活化后的重質(zhì)碳酸鈣的吸油量比輕質(zhì)碳酸鈣的吸油量還要低,在塑料加工中具有較低吸油值的活性ＣａＣＯ3可以減少其對(duì)增塑劑等助劑的吸附,從而以達(dá)到降低成本的目的。(待續(xù))