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測(cè)試溶劑殘留時(shí),小心八種“誤導(dǎo)”判斷的假象

2025/3/23 12:02:14 人評(píng)論

溶劑殘留問(wèn)題是包裝袋質(zhì)量問(wèn)題的“??汀保洶鼜S在做溶劑殘留測(cè)試時(shí),常常會(huì)出現(xiàn)多種問(wèn)題,如果不及時(shí)解決,很容易造成測(cè)試結(jié)果誤差。現(xiàn)就常見問(wèn)題及處理方法討論如下?! ∫弧⒂脴?biāo)樣標(biāo)定時(shí)有峰值丟失  1、取樣器有毛病,用新取樣器驗(yàn)證?! ?、未接入檢測(cè)器或檢測(cè)器…

  溶劑殘留問(wèn)題是包裝袋質(zhì)量問(wèn)題的“??汀?,軟包廠在做溶劑殘留測(cè)試時(shí),常常會(huì)出現(xiàn)多種問(wèn)題,如果不及時(shí)解決,很容易造成測(cè)試結(jié)果誤差?,F(xiàn)就常見問(wèn)題及處理方法討論如下。

  一、用標(biāo)樣標(biāo)定時(shí)有峰值丟失

  1、取樣器有毛病,用新取樣器驗(yàn)證。

  2、未接入檢測(cè)器或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值。

  3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。

  4、柱箱溫度太低,檢查溫度并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整。

  5、無(wú)載氣流速,檢查壓力調(diào)節(jié)器并檢查是否有泄漏,驗(yàn)證柱箱進(jìn)口的流速。

  6、柱箱斷裂,如果柱箱斷裂是在柱箱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的。切去柱箱斷裂部分,重新安裝。

  二、曲線出現(xiàn)前沿峰

  1、柱箱超載,減少進(jìn)樣量。

  2、兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10度-20度。

  3、樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱箱溫度,如有必要可升高溫度。

  4、樣品分解,調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

  三、曲線出現(xiàn)拖尾峰

  1、進(jìn)樣器襯套或柱箱吸附了活性樣品,應(yīng)更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就將柱箱進(jìn)氣端去掉1圈-2圈再重新安裝。

  2、柱箱或進(jìn)樣器溫度太低,應(yīng)升高溫度(不要超過(guò)柱箱箱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度。

  3、兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進(jìn)樣量或使溫度降低10度-20度以使峰分開。

  4、柱箱損壞,應(yīng)更換柱箱。

  5、柱箱污染,應(yīng)從柱箱進(jìn)口端去掉1圈~2圈,再重新安裝。

  四、曲線只有溶劑峰

  1、取樣器有毛病,應(yīng)采用新取樣器驗(yàn)證。

  2、不正確的載氣流速(太低),應(yīng)檢查流速。

  3、樣品太稀,應(yīng)注入已知樣品來(lái)提高靈敏度或加大注入量。

  4、柱箱溫度過(guò)高,檢查溫度并根據(jù)需要調(diào)整。

  5、柱箱不能從溶劑峰中解析出組份,將柱箱更換成較厚涂層或不同極性。

  6、載氣泄漏,應(yīng)檢查泄漏處(用肥皂水)。

  7、樣品被柱箱或進(jìn)樣器襯套吸附,應(yīng)更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)口端去掉1圈~2圈并重新安裝。

  五、曲線出現(xiàn)寬溶劑峰

  1、由于柱箱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積,應(yīng)重新安裝柱箱。

  2、進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢),應(yīng)采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

  3、進(jìn)樣器溫度太低,應(yīng)提高進(jìn)樣器溫度。

  4、樣品溶劑與檢測(cè)相互影響,應(yīng)更換樣品溶劑。

  5、柱箱內(nèi)殘留了樣品溶劑,應(yīng)更換樣品溶劑。

  6、隔墊清洗不當(dāng),應(yīng)調(diào)整或清洗。

  7、分流例比不正確(分流排氣流速不足),應(yīng)調(diào)整流速。

  六、曲線出現(xiàn)假峰

  1、柱箱吸附樣品,應(yīng)更換襯管。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)樣口端去掉1圈-2圈再重新安裝。

  2、取樣器污染,應(yīng)用新取樣器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將取樣器反復(fù)沖洗幾次。

  3、樣品量太大,應(yīng)減少進(jìn)樣量。

  4、進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。

  七、工作良好的柱箱出現(xiàn)未分辨峰

  1、柱箱溫度不對(duì),應(yīng)檢查并調(diào)整溫度。

  2、不正確的載氣流速,應(yīng)檢查并調(diào)整流速。

  3、樣品進(jìn)樣量太大,應(yīng)減少樣品進(jìn)樣量。

  4、進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢),應(yīng)采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

  5、柱箱和襯套污染,應(yīng)更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)口端去掉1圈-2圈并重新安裝。

  八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

  1、柱箱被污染,應(yīng)更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱箱進(jìn)口端去掉1 圈-2圈并重新安裝。

  2、檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染,應(yīng)清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。

  3、載氣泄漏,應(yīng)更換隔墊并檢查柱箱泄漏。

  4、載氣控制不協(xié)調(diào),應(yīng)檢查載氣源壓力是否充足。如果壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。

  5、載氣有雜質(zhì)或氣路污染,應(yīng)更換氣瓶并使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

  6、載氣流速不在儀器最大或最小限定范圍之內(nèi),應(yīng)測(cè)量流速并根據(jù)使用手冊(cè)的技術(shù)指標(biāo)驗(yàn)證。

  7、檢測(cè)器出現(xiàn)問(wèn)題,應(yīng)參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。

  8、進(jìn)樣器隔墊流失,應(yīng)更換隔墊。


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