1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了直接接觸食品的以鋁為原料經(jīng)沖壓或澆鑄成型的各種炊具、食具及容器各項衛(wèi)生指標的測定方法。
本標準適用于直接接觸食品的以鋁為原料經(jīng)沖壓或澆鑄成型的各種炊具、食具及容器各項衛(wèi)生指標的測定。
2 引用標準 GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法 GB/T 5009.14 食品中鋅的測定方法 GB/T 5009.62 陶瓷制食具容器衛(wèi)生標準的分析方法 GB 11333 鋁制食具容器衛(wèi)生標準
3 取樣方法 按產(chǎn)品數(shù)量的1‰抽取檢驗樣品,小批量生產(chǎn),每次取樣不少于6件。分別注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期。樣品一半供化驗用,另一半保存兩個月,備作仲裁分析用。
4 外觀檢查和感官指標 器形端正,表面光潔均勻,無堿漬、油斑,底部無氣泡。應(yīng)符合GB 11333的規(guī)定。
5 浸泡條件
5.1 試劑 乙酸(4%):量取冰乙酸4mL或36%乙酸11mL,稀釋至100mL。
5.2 分析步驟 先將樣品用肥皂洗刷,用自來水沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗,晾干備用。
炊具:每批取二件,分別加入乙酸(4%)至距上邊緣0.5cm處,煮沸30min,加熱時加蓋,保持微沸,最后補充乙酸(4%)至原體積,室溫放置24h后,將以上浸泡液倒入清潔的玻璃瓶中供測試用?! ∈尘撸杭尤敕幸宜?4%)至距上口緣0.5cm處,加上玻璃蓋,室溫放置24h。 不能盛裝液體的扁平器皿的浸泡液體積,以器皿表面積每平方厘米乘2mL計算。即將器皿劃分為若干簡單的幾何圖形,計算出總面積?! ∪鐚⒄麄€器皿放入浸泡液中時,則按兩面計算,加入浸泡液的體積應(yīng)再乘以2。
6 鉛 6.1 原子吸收光譜法 按GB/T 5009.62中6.1條操作。
6.2 二硫腙法
6.2.1 原理、試劑、儀器 同GB/T 5009.62中6.2.1條。
6.2.2 分析步驟
6.2.2.1 精鋁取其25.00mL樣品浸泡液和5.0mL鉛標準使用液(相當5.0μg鉛),分別放入二只25mL帶塞的比色管中,以下按GB/T 5009.62中6.2.2條操作。
6.2.2.2 回收鋁取其2.00mL樣品浸泡液和10mL鉛標準使用液(相當10.0μg鉛),以下按GB/T 5009.62中6.2.2條操作。
6.2.3 計算 同GB/T 5009.62中6.2.3條。
結(jié)果的表述:精鋁報告小于或大于0.2mg/L;回收鋁報告小于或大于5mg/L。
7 砷
7.1 原理、試劑、儀器 同GB/T 5009.11中第二法。
7.2 分析步驟 取25.0mL樣品浸泡液,移入測砷瓶中,加5mL鹽酸、5mL碘化鉀溶液及5滴酸性氯化亞錫溶液,搖勻后放置10min,加2g無砷金屬鋅,立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管裝上,放置于25~30℃的暗處1h,取出溴化汞試紙和標準比較,其色斑不得深于標準。
另取1.0mL砷標準使用液(相當1.0μg砷),置于測砷瓶中,加乙酸(4%)至25mL,以下自“加5mL鹽酸”起,與樣品浸泡液同時同樣操作,作標準砷斑。
7.3 結(jié)果的表述 報告大于或小于0.04mg/L。
8 鋅
8.1 原理 同GB/T 5009.14中第二法第6章。
8.2 試劑
8.2.1 乙酸(4%) 其余同GB/T 5009.14中第17章。
8.3 儀器 可見分光光度計。
8.4 分析步驟 吸取5.0mL樣品浸泡液,置于125mL分液漏斗中,另取分液漏斗6個,分別加入0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL鋅標準使用液(相當于0,1,2,3,4,5μg鋅)。向各分液漏斗中加乙酸(4%)至10mL。
再各加甲基橙指示液1滴,用氨水中和至溶液由紅剛好變黃。
向各分液漏斗內(nèi)加5mL乙酸鹽緩沖液及1mL硫代硫酸鈉溶液,混勻后再各加10.0mL二硫腙-四氯化碳溶液(0.01g/L),振搖2min,靜置分層,分出四氯化碳層于1cm比色杯中,以零管調(diào)節(jié)零點,于520nm波長處測吸光度,繪制標準曲線比較定量。
8.5 計算 式中:X1——樣品浸泡液中鋅的含量,mg/L; m——測定時所取樣品浸泡液中鋅的質(zhì)量,μg; V——測定時所取樣品浸泡液體積,mL。 結(jié)果的表述:報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
8.6 允許差 相對相差≤10%。
9 鎘
9.1 原子吸收光譜法 按GB/T 5009.62中7.1操作。
9.2 二硫腙法
9.2.1 原理、試劑、儀器 同GB/T 5009.62中7.2.1~7.2.3。
9.2.2 分析步驟 取125mL分液漏斗兩只,一只加入0.1mL鎘標準使用液(相當1μg鎘)及50mL乙酸(4%),另一只加入50.0mL樣品浸泡液,分別向分液漏斗中各加2mL酒石酸鉀鈉溶液,10mL氫氧化鈉-氰化鉀溶液及2mL鹽酸羥胺溶液,每加入一種試劑后均須搖勻。以下按GB/T 5009.62中7.2.4自“加入15.0mL二硫腙-三氯甲烷溶液(0.1g/L)”起依法操作。
9.2.3 計算 同GB/T 5009.62中7.2.5。
附加說明:
本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
本標準由廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生防疫站負責(zé)起草?! ”緲藴视尚l(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責(zé)解釋。
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